保護熱分析儀正常使用應當注意那些

保護熱分析儀正常使用應當注意：

　　  與其它譜學分析最大不同之處是，在熱分析過程中樣品的性狀發生很大的變化，如熔化、分解等等。如果在熱分析過程中不能正確處理，那么上述變化就可能對熱分析儀的正常使用產生不利的影響。其原因在于，在熱分析過程中記錄的是樣品的質量變化和熱量變化，如果有樣品污染了檢測元件，那么污染物的存在將干擾其它樣品的熱分析。

坩堝的侵蝕問題

由于做DSC實驗時最經常使用的是鋁制坩堝，因此坩堝的侵蝕是最經常遇到的問題。

1. 強堿、弱堿強酸鹽、帶結晶水的鹽類等高溫熔化后很快就能將鋁坩堝蝕穿

2. 氟化物，表面張力小，會“爬”出坩堝

3. 加熱高分子化合物超過其分解溫度時，如果化合物部分熔化，部分分解，坩堝內部壓力增大，很易“溢出”坩堝

上述情況都將導致污染DSC“池子”

4. 即使加熱過程中樣品不分解，使用鋁坩堝不能超過600℃，此時鋁坩堝已沒有強度了。

氣氛及氣氛流量問題：

做易蒸發、升華樣品時，不論使用何種熱分析組件，都必須通氣氛，且流量不能太小。使用臥式天平時流量更要大些，以確保蒸氣、升華物不逆向擴散凝結在天平粱上。如果發生這種凝結將導致天平基線漂移，溫度越高漂移越大，而且實驗無法重復。

易升華物：某些氧化物如：氧化鋅、氧化鉛、堿金屬氧化物、氧化鉬、氧化銻、氧化砷、氧化鉍等。

鹵化物如：氯化鋁，氯化銨等。

有機物如：萘等。

金屬如： Zn, Pb等